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检验程序:

（1）样品消化：

①粮食、茶叶及其他水分含量少的样品：取粉碎的干燥样品5.00g或10.00g置于250至500mL凯氏烧瓶中，加入少量水使之湿润，加大玻璃珠数粒，10至15mL硝酸-高氯酸混合液，放置片刻后，用小火缓慢加热，待作用缓和，放冷。沿瓶壁加大5mL或I0mL硫酸，再加热。当溶液开始变成棕色时，不断沿瓶壁小心补加硝酸-高氯酸混合液，并随时转动防止结块，至有机质分解完全。加大火力，使之产生自烟，待瓶口白烟冒净，瓶内液体再产生浓白烟为消化完全，放冷。消化后此时的溶液应澄清无色或微带黄色。

②调味品、调味品：称取25.00g或50.00g洗净后打成匀浆的样品，置于250至500mL凯氏烧瓶中，加入玻璃珠数粒，10至15mL硝酸-高氯酸混合液，放置片刻后，按粮食、糕点等样品消化处理自“用小火缓慢加热”起依法操作。10mL定容后的溶液相当于5g样品，相当于加入的硫酸量1mL。

（2）绘制砷标准曲线：吸取砷标准使用溶液0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL（相当于0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ug砷），分别置于锥形瓶中，各加水至40mL，再加入10mL硫酸（1+1）、3mL碘化钾溶液（150g/L）及0.5mL酸性氯化亚锡溶液，混匀，静置l5min以后，各加大39锌粒，立即分别将装有乙酸铅棉花的导气管塞子严密地塞紧在锥形瓶上，并使导气管的jianduan插入盛有4mL吸收液（银盐溶液）的试管液面之下，使发生的砷化氢经导管导入试管中。在常温下反应45min后，取下试管，加三氯甲烷溶液，补足体积至4mL。以零管调节零点，用1cm比色杯于520nm处测定其吸光度，并绘制标准曲线。

（3）样品测定：取相当于5g样品的消化液和同量的试剂空白液，分别置于150mL锥形瓶中，补加硫酸至总量为5mL，然后加水至50至55mL。加入3mL碘化钾溶液（150g/L）及0.5mL酸性氯化亚锡溶液，混匀后按标准曲线操作程序依法操作。测得吸光度后，从标准曲线中查得砷的含量。

4.注意事项：

（1）砷化氢气体有毒，操作时要严防气体逸出，并要求保持良好的通风。

（2）酸的用量对结果有影响，还受锌粒的规格shida小的影响，注意锌粒不宜太细，否则反应过于激烈。

（3）反应温度zuihao在25C为宜，以防反应过激或过缓。

（4）氯化亚锡除起还原作用，可将As5+还原为As3+，并还原反应中生成的碘外，还可在锌粒表面沉积锡层，抑制氢气的生成速度，以及抑制某些元素的干扰，如锑的干扰等。

（5）当吸收液用量少，浓度大时，可提高测定的灵敏度，但如果吸收液用量太少时，吸收液柱太浅，将会引起氢化砷吸收不完全。采用内径8gmm的吸收管盛4mL吸收液，使液柱保持在6cm以上，便可保证吸收完全。

三、添加剂检验

（一）定义

食品添加剂是指其本身通常不作为食品消费，不是食品的典型成分，而是在食品的制造、加工、调制、处理、装填、包装、运输或保藏过程中，由于技术（包括感官）的目的而有意加入食品中的物质，但不包括污染物或者为提高食品营养价值而加入食品中的物质，我国《食品安全法》规定食品添加剂是指为改善食品品质和色、香、味以及为防腐和加工工艺的需要而加入食品中的化学物质或天然物质。